Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества указанный в частной статье объем эталонного раствора свинца (10 ррт РЬ) Р.
Через 2 мин коричневая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
2.4.9. ЖЕЛЕЗО
Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, растворяют в воде Р, доводят объём раствора водой Р до 10 мл и перемешивают; или используют 10 мл раствора, указанного в частной статье. Прибавляют 2 мл раствора 200 г/л кислоты лимонной Р и 0,1 мл кислоты тиогликолевой Р. Перемешивают, подщелачивают раствором аммиака Р, доводят объём раствора водой Р до 20 мл.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя 10 мл эталонного раствора железа (III) (1 ppm Fe) Р.
Через 5 мин розовая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
2.4.10. СВИНЕЦ В САХАРАХ
Определение свинца проводят методом атомно-абсорбционной
спектрометрии (2.2.23, метод 2).
Испытуемый раствор. 20,0 г испытуемого вещества растворяют в смеси равных объёмов кислоты уксусной разведенной Р и воды Р, доводят объём раствора этой же смесью растворителей до 100 мл и перемешивают. Прибавляют 2,0 мл насыщенного раствора (около 10 г/л) аммония пирролидиндитиокарбамата Р и 10.0 мл метилизобутилкетона Р и встряхивают в течение 30 с в защищённом от яркого света месте. Оставляют до расслоения. Для испытания используют слой метилизобутилкетона.
Растворы сравнения. Готовят три раствора сравнения аналогично испытуемому раствору, но с добавлением к 20,0 г испытуемого вещества соответственно 0,5 мл,
1,0 мл и 1,5 мл эталонного раствора свинца (10 ppm Pb) P.
Устанавливают нулевую точку на приборе, используя метилизобутилкетон Р, обработанный аналогично испытуемому раствору, но без добавления испытуемого вещества. Измеряют поглощение при длине волны 283,3 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым свинцовым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.
Испытуемоый образец должен содержать не более 0,5 ppm свинца, если нет других указаний в частной статье.
2.4.11. ФОСФАТЫ
К 100 мл приготовленного и при необходимости нейтрализованного, как указано в частной статье, раствора прибавляют 4 мл сульфомолибденового реактива Р3. Встряхивают и прибавляют 0,1 мл раствора олова (II) хлорида Р1.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 100 мл раствора испытуемого вещества смесь 2 мл эталонного раствора фосфата (5 ppm PO4) P и 98 мл воды Р. Через 10 мин сравнивают окраску 20 мл каждого раствора.
Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.
2.4.12. КАЛИЙ
К 10 мл раствора, приготовленного, как указано в частной статье, прибавляют 2 мл свежеприготовленного раствора 10 г/л натрия тетрафенилбората Р.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 10 мл раствора испытуемого образца смесь 5 мл эталонного раствора калия (20 ppm K) Р и 5 мл воды Р.
Через 5 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
2.4.13. СУЛЬФАТЫ
При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р.
К 1,5 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) P1 прибавляют 1 мл раствора 250 г/л бария хлорида Р. Встряхивают и оставляют на 1 мин, затем прибавляют 15 мл испытуемого раствора, приготовленного как указано в частной статье, и 0,5 мл кислоты уксусной Р.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого раствора 15 мл эталонного раствора сульфата (10 ppm SO4) P.
Через 5 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.
2.4.14. СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА
МЕТОД А
Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье количество испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл кислоты серной Р, осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до удаления паров кислоты серной и прокаливают при температуре (600+25)оС до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом веществе. Если содержание золы превышает предел, указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл кислоты серной Р, нагревают и сжигают, как описано выше, и вновь вычисляют содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.
# МЕТОД В
Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500оС)в течении 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Испытуемый образец помещают в тигель и прибавляют 2 мл кислоты серной
разведённой Р, нагревают сначала на водяной бане, затем осторожно на пламени. Затем температуру постепенно увеличивают до 600°С и продолжают сжигание до исчезновения темных частиц. Тигель оставляют до охлаждения, прибавляют несколько капель кислоты серной разведенной Р, нагревают и сжигают, как описано выше, затем вновь охлаждают. Прибавляют несколько капель раствора аммония карбоната Р. Выпаривают и осторожно сжигают, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и повторяют сжигание по 15 мин до постоянной массы.
